北 京 四 中
年 级：高 三 科 目：化 学 编稿老师：潘廷宏
审稿老师：潘廷宏 责 编：广 毅 录 入：刘艳娥
高三化学实验（三）
七、重要的定量实验：
1．配制一定物质的量浓度的溶液
①实验操作步骤（见前面实验基本操作）
②误差分析：
配制溶液的烧杯未用蒸馏水洗涤2～3次后，将洗涤液移入容量瓶（偏低）
定容后摇匀，发现液面低于刻度线，重新用滴管加水至刻度线（偏低）
定容时，若仰视刻度，溶液浓度偏低，俯视刻度，溶液浓度偏高
2．硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
①实验操作步骤：称量坩埚质量（W1），装入适量硫酸晶体铜，再称量坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W2）。充分加热直到晶体变为白色粉末。在干燥器内冷却至室温，再称量无水硫酸铜及坩埚的总质量（W3）。重复操作，直到称量的W3的误差小于0.1克
结晶水的含量＝ 
×100％
②误差分析：
测定值偏高的原因有：原晶体不干燥，带有少量水；加热时温度过高，有CuO出现；晶体中含受热易分解的杂质；加热时少量晶体溅出坩埚。
测定值偏低的原因有：加热不充分，硫酸铜晶体中还存在结晶水；加热后的白色粉末在空气中放置冷却；晶体中含受热不分解、有挥发的杂质。
3．中和滴定（选用）
①实验操作步骤（见基本操作）
②指示剂的选择原则
a．颜色变化由浅到深；b．指示剂变色范围和滴定混和液pH值相匹配；
③误差分析：
各种因素造成的误差最终通过V1表现出来，所以只要分析V1的大小来判断C2的大小。
ⅰ来自滴定管上产生的误差
盛标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗（偏高）
盛待测液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗（偏低）
盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴后无气泡（偏高）
盛待测液的滴定管滴定前有气泡，滴后无气泡（偏低）
锥形瓶用蒸馏水洗涤后又用待测液润洗（偏高）
ⅱ来自配制标准液产生的误差
配制0.1mol/L NaOH溶液500mL做为标准液。需要NaOH质量2g
NaOH已部分潮解（偏高）
NaOH中含有杂质，杂质不与待测液反应（偏高）
NaOH中所含杂质消耗1mol盐酸需质量大于40g（如含Na2CO3、NaHCO3）（偏高）
NaOH中所含杂质消耗1mol盐酸需质量小于40g（如含Na2O）（偏低）
ⅲ来自读数产生的误差
量取待测液时先俯视后仰视（偏低）先仰视后俯视（偏高）
测量标准液时先俯视后仰视（偏高）先仰视后俯视（偏低）
八、实验方案的设计与评价
实验能力的高低，主要表现在实验方案的设计与评价。
实验方案的设计要注意以下几点：
1．首先要明确实验目的和原理，因为它们决定了实验仪器和试剂的选择，操作步骤，明确了目的和原理就可以居高临下，统观全局。
2．要注意排除实验中的干扰因素。
不论是制备实验、性质实验还是定量实验都会有干扰因素，因此要设计合理的方案排除干拢，以保证达到实验目的。
3．审题时，要注意选择、利用题目中提供的信息。
4．设计方案要前后联系，彼此呼应，防止出现片面性，造成失误。
实验方案的评价要注意。
评价实验方案一般从以下几个方面进行分析：
1．是否符合实验原理，能否达到实验目的；
2．操作是否简单易行；
3．试剂，原料的价格成本；
4．是否利于环境保护；
5．是否安全可靠等。
对不同的方案对比异同和优劣。从而设计出合理的实验方案。
【例题分析】
例1．四氯化锡常温下是无色液体，在空气中极易水解，熔点－36℃，沸点114℃，金属锡的熔点为231℃，拟利用图中的仪器，设计组装一套实验装置，用熔融的金属锡跟干燥的氯气直接作用制取无水四氯化锡（此反应过程放出大量的热）。请回答下列各问题。
（1）用玻管（未画出）连接上述装置，正确的顺序是（填各接口的代码字母）________接________、________接________、________接________、________接________、________接________。
（2）装置Ⅵ的作用是___________；装置Ⅳ的作用是_____________。
（3）冷凝管理冷却水的流向是从__________进入，从__________流出。
（4）实验时应先点燃_____________处酒精灯，加热温度应大于______________℃，待__________即可停止加热。
（5）已知四氯化锡遇水强烈水解，产物之一是固态二氧化锡，那么四氯化锡水解的化学方程式为________。
（6）如果将制取的四氯化锡少许暴露于空气中，预期可看到的现象是____________。
（7）为了防止污染空气，在装置的最后应____________。
分析：这是一个制备实验。
实验目的是：制备无水SnCl4
实验原理是：Sn+2Cl2 
SnCl4
先制备Cl2：2H2SO4(浓)+2NaCl+MnO2 Na2SO4+MnSO4+Cl2↑+2H2O
实验的干扰因素是：SnCl4遇水强烈水解，因此，除去实验中水蒸气的干扰，是实验成败的关键。这里要分析水蒸气的来源以及除去水蒸气的措施。水蒸气的来自于制Cl2和空气中的水蒸气。
题目中提供的信息：SnCl4的性质在设计方案时要充分利用这些信息。
以上问题清楚了，实验方案就基本确定了。
答案：
（1）B接J，I接K，A接C，D接G，H接E（或F）
（2）除去Cl2中混有的HCl和水蒸气，在制Cl2时发生的副反应2NaCl+H2SO4 2HCl↑+Na2SO4，产生了HCl；防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中使SnCl4发生水解。
（3）a、p （4）I 231℃ Sn粒熔化
（5）SnCl4+2H2O=SnO2+4HCl （6）出现白色烟雾
（7）通入NaOH溶液中，吸收多余Cl2
例2．为了测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（纯碱中常含少量NaCl），某学生设计了实验装置如图
（1）准确称取盛有碱石灰的干燥管的质量（设为W1）
（2）准确称取一定量纯碱样品（设为W0），并放入烧瓶中。从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，待不再发生气体后。称干燥管的总质量（设为W2）。设学生导出的计算公式为：
Na2CO3的质量分数＝ 
×100％
试回答：
①W2－W1表示什么？
②如果不计称量误差，该生的实验结果有无明显误差？如有，是偏大还是偏小？请简要说明根据并提出补救措施。
分析：这是一道定量实验题
实验目的是：测定纯碱中 Na2CO3的质量分析
实验原理：稀H2SO4与Na2Cl3反应生成Cl2，测出CO2的质量即可求出Na2CO3的质量，继而求出Na2CO3的质量分数。
CO2的质量为（W2－W1）g，样品质量为W0g
Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑
106 44
x W2-W1
x= 
g
= 
g
Na2CO3%= 
×100%
产生误差的原因（即干扰因素）有烧瓶的CO2不能都被碱石灰吸收，实验值偏低。CO2气体混有的水蒸气和空气中的水蒸气被碱石灰吸收，使实验值偏高，两个因素综合考虑，CO2的影响是主要的，所以实验值偏低。
补救的办法：如图
①将蒸馏烧瓶改为集气瓶，利于排出CO2。
②向集气瓶中通入（已除去CO2）空气，用空气将烧瓶中Cl2尽量排出去。
③在干燥管前连接盛有浓H2SO4的试管，以除去水蒸气；
④在U型管中装有碱石灰，以吸收空气中的CO2气体，经过这些补救措施，实验误差可以降低。
例3．实验室中用浓盐酸与MnO2制Cl2，再用Cl2和Ca(OH)2反应制少量漂白粉，已知Cl2和Ca(OH)2制漂白粉是放热反应，温度稍高即发生副反应：6Cl2+6Ca(OH)2=Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O，现有三位同学设计的三套装置如图（U形管中放有玻璃纤维，可使气体顺利通过）：
（1）请从以下六方面对上述甲、乙、丙三套装置的优缺点进行评价，将适当的选项序号填于下表内（错选、漏选、多选均倒扣分）
a．不易控制反应速率 b．容易控制反应速率
c．有副反应发生 d．可防止副反应发生
e．容易污染环境 f．可防止污染环境
| １ | 优点 | 缺点 |
| 甲装置 | １ | １ |
| 乙装置 | １ | １ |
| 丙装置 | １ | １ |
（2）请从甲、乙、丙三装置中，选取合理的组成部分（A、B、C、D、E、F、G），组装一套你认为更完善的实验装置，连接顺序（按气流左到右方向）为_____________，在此装置及甲、乙、丙三装置中，你认为是否还缺少必要的装置，说明原因_____________________。
分析：这是一道评价实验方案的题。该题从是否有副反应发生，是否易控制反应速率，是否防止污染，是否干扰反应产物等方面进行评价。
答案：
（1）优点 缺点
甲装置d a、e
乙装置f a、c
丙装置b e、c
（2）F～B～E
在Cl2中混有HCl，应在烧瓶和凹形管之间连接一个盛有饱和食盐水的试管，以除去HCl气体。