高三化学分离与鉴别A

高三化学分离与鉴别

☆双基知识

一、几种重要离子的检验

1、阳离子检验：H^＋、Na^＋、K^＋、Mg^2＋、Al^3＋、Fe^2＋、Ag^＋、NH₄^＋；

2、阴离子检验：OH^―、Cl^―、Br^―、I^―、SO₄^2―、SO₃^2―、CO₃^2―、NO₃^―；

二、有机物的检验

常用试剂	现象	被检验的物质可能含有的官能团
溴水	溴水褪色	C=C、C　　C、—CHO
	白色沉淀	酚羟基
酸性KMnO4	紫色褪去	C=C、C  C、苯的同系物、—CHO、—CH2OH、酚类
银氨溶液	产生银镜	—CHO
新制Cu(OH)2	加热时，红色沉淀	—CHO
	不加热时，沉淀溶解得蓝色溶液	—COOH
石芯试液	变红色	—COOH
碘水	变蓝色	淀粉
浓硝酸	显黄色	含苯环的蛋白质
FeCl3 溶液	溶液显紫色	酚类

☆巧思巧解

一、物质鉴定的一般步骤

二、物质鉴别的一般类型

1、不用任何试剂鉴别多种物质

　 ①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其它的几种物质。

②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来

③若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。

④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别

⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它做试剂鉴别余下的其它物质。

2、只用一种试剂鉴别多种物质

①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否用水或指示剂进行鉴别②常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。

3、任先试剂鉴别多种物质

　此类题型多为简答题，答题时要掌握以下要领

　①选取试剂要最佳。

②不许原瓶操作。鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。

③不许“指名道姓”。结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂……”的字样。一般简答顺序为：各取少许→溶解→ 加入试剂 → 描述现象　→ 得出结论。

三、常见的分离和提纯方法

1、物理方法

方法	适用范围	装置	举例	注意事项
过滤	分离溶液和固体不溶物		粗盐提纯	①一贴，②二低，③三靠；
结晶重结晶	一种物质的溶解度随温度变化较大，另一种物质的溶解度随温度变化较小		KNO3中混有NaCl	①一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶 ②结晶后过滤，分离出晶体

2、化学方法——用化学方法分离和提纯物质时要注意：

①最好不引入新的杂质；

②不能损耗或减少被提纯物质的质量

③实验操作要简便，不能繁杂。

对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：

1．生成沉淀法　　 例如NaCl溶液里混有少量的MgCl₂杂质，可加入过量的NaOH溶液，使Mg²⁺离子转化为Mg(OH)₂沉淀（但引入新的杂质OH^－），过滤除去Mg(OH)₂，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。

2．生成气体法　　例如Na₂SO₄溶液中混有少量Na₂CO₃，为了不引入新的杂质并增加SO₄^2－，可加入适量的稀H₂SO₄，将CO₃^2－转化为CO₂气体而除去。

3．氧化还原法　　例如在 FeCl₃溶液里含有少量 FeCl₂杂质，可通入适量的Cl₂气将FeCl₂氧化为FeCl₃。若在 FeCl₂溶液里含有少量 FeCl₃，可加入适量的铁粉而将其除去。

4．正盐和与酸式盐相互转化法　 例如在Na₂CO₃固体中含有少量NaHCO₃杂质，可将固体加热，使NaHCO₃分解生成Na₂CO₃，而除去杂质。若在NaHCO₃溶液中混有少量Na₂CO₃杂质，可向溶液里通入足量CO₂，使Na₂CO₃转化为NaHCO₃。

5．利用物质的两性除去杂质　 例如在Fe₂O₃里混有少量的Al₂O₃杂质，可利用Al₂O₃是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al₂O₃转化为可溶性 NaAlO₂，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的Fe₂O₃。

6．离子交换法　 例如用磺化煤（NaR）做阳离子交换剂，与硬水里的Ca²⁺、Mg²⁺进行交换，而使硬水软化。

有机物的分离和提纯

有机物的提纯要依据被提纯物质的性质，采用物理方法和化学方法除去杂质。一般情况是加入某种试剂，与杂质反应，生成易溶于水的物质，再用分液的方法除去杂质。如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，应在混合物中加入饱和的碳酸钠溶液，杂质乙酸与碳酸钠反应，生成了易溶于水的乙酸钠（同时降低乙酸乙酯的溶解度），充分搅拌后，用分液漏斗分液，可得纯净的乙酸乙酯。

　　在分离和提纯中有的的杂质不只一种，需用多种试剂和多种除杂分离方法，要注意安排好合理的除杂顺序。

四、常见的推断题的“题眼”

1、火焰颜色

（1）苍白色：H₂ 在Cl₂ 中燃烧　　　 （2）蓝色：CO在空气中燃烧

（3）淡蓝色：CH₄ 、H₂ 在空气中燃烧 （4）金属元素的焰色反应

2、沉淀的颜色变化

（1）Fe²⁺：遇碱液生成沉淀，其颜色转变为：白→灰绿→红褐

（2）Ag+：遇碱液生成沉淀，其颜色转变为：白→黑

3、烟、雾

（1）在空气中出现白雾的：HCl 、HBr 、HI 、HNO₃

（2）在空气中出现白烟的：NH₃ + HCl 、NH₃ + HNO₃

（3）燃烧时出现白色烟雾的：P + Cl₂

（4）燃烧时出现棕黄色烟的：Cu + Cl₂

4、具有唯一现象

（1）溶于水显碱性的气体：NH₃　 （2）空气中无色变红棕色的气体：NO

（3）在一定条件下具有漂白性的淡黄色固体：Na₂O₂

_（（4）遇SCN^- 显红色，遇苯酚显紫色，遇OH^― 生成红褐色沉淀：Fe³⁺

（5）在空气中能自燃的固体物质：P₄　（6）遇Ag^＋ 有沉淀，沉淀不溶于稀HNO₃

若沉淀为白色：Cl^-； 若沉淀为浅黄色：Br^-； 若沉淀为黄色：I^-；

（7）可溶于NaOH的白色沉淀为Al(OH)₃，可溶于NaOH的金属氧化物：Al₂O₃

（8）能与NaOH作用产生H₂ 的单质：金属为铝；非金属为硅

（9）能与新制Cu(OH)₂悬浊液混合加热生成砖红色沉淀的酸性物质：HCOOH

☆例题精析

[例1]为了除去粗盐中的 Ca^2＋ 、Mg^2＋ 、SO₄^2― 及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作。其中正确的操作顺序是（　　　　）。　　　 （1991年全国高考题）

①过滤②加过量NaOH溶液③加适量盐酸④加过量Na₂CO₃ 溶液⑤加过量BaCl₂ 溶液

A ①④②⑤③　　　B ④①②⑤③　　　C ②⑤④①③　　D ⑤②④①③

[例2]对要除去CO₂ 气体中所含的少量HCI气体，最好的方法是将混合气通过　　　　　　　　　　　　　　　　　　  A　NaHCO₃ 溶液　 B　Na₂CO₃ 溶液　　C．饱和石灰水 D氨水

【例3】下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（　　　　　  ）。

 A．乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水B．二澳乙烷和水，苯和水，硝基苯和水　

 C．甘油和水，乙醇和水，乙酸和乙醇　 D．油酸和水，甲苯和水，已烷和水

例4仅用水就能鉴别的一组物质是（　　　）。　　　　（1997年上海市高考题）

 A苯、乙酸、四氯化碳　　　　　　　　 B乙醇、乙醛、乙酸

 C乙醛、乙二醇、硝基苯　　　　　　　 D苯酚、乙醇、甘油

【例5 】实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：

（1）　　　 指出制取碘的过程中有关的实验操作名称：①__________②________________

（2）　　　 提取碘的过程中,可供选择的有机试剂是______________

A　 甲苯、酒精　　　　　　　　　　　　B　四氯化碳、苯

C　 汽油、乙酸　　　　　 D　汽油、甘油

（3）　　　 为使海藻中I^― 转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是＿＿＿＿＿

（4）　　　 从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏，观察上图装置，指出其中错误之处，并加以改正＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是＿＿＿＿＿＿最后晶态碘在＿＿＿里聚集。

【参考答案】

【例1】C．D【例2】A 【例3】B．D 【例4】 A　

【例5】（１）①过滤②萃取（２）Ｂ　（３）漏斗、分液漏斗（４）缺石棉网；温度计的位置应将水银球置于蒸馏烧瓶支管处（５）使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不过高；蒸馏烧瓶。