高三化学化学试验教学案
第二讲 化学实验基本操作
高考风向
1、掌握化学实验的基本操作，
2、了解实验安全及实验室一般事故的预防和处理方法。
1、药品的取用
实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。
1)、固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
2）、液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心）瓶、口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐
标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。
注意浓H2SO4稀释。当混合浓HNO3和浓H2SO4时，也类似于浓H2SO4的稀释，即
把 漫漫加入 中。
| 取用 药品 | 固体药品 | 液体药品 | ||||
| 粉末 | 块状 | 一定量 | 少量 | 多量 | 一定量 | |
| 使用 仪器 |
（或 ） |
| 托盘天平 |
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|
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3）、气体的溶解 a、溶解度不大的气体（Cl2、H2、H2S、SO2）（见图 ）
b、易溶于水的气体（HCl、HBr、NH3）（见图 ）
 |  | ||
1 2 3 4
4）、几种特殊试剂的存放
（A）钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
（B）白磷着火点低（40℃），在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。
（C）液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水（水覆盖在液溴上面），起水封作用。
（D）碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。
（E）浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在黑暗而且温度低的地方。
（F）氢氧化钠固体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞
2、试纸的使用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。（l）在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的
玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。]
（2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
注意：使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。
3、仪器的洗涤
①玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
②若附着不易用水洗净的物质时，应选不同的“洗涤剂”区别对待。
| 残留物 | 洗涤剂 |
| 久置的石灰水瓶壁上的Ca（OH）2 | |
| 铁锈 | |
| 制氯气是残留的二氧化锰 | |
| 久置FeCl3溶液瓶壁上的沉淀 | |
| 容器壁上附着的碘 | |
| 容器壁上附着的苯酚 | |
| 试管上的银镜 | |
| 容器壁上附着的硫 | |
| 容器里附着的油污 |
③、润洗。
4．实验安全操作
（1）防爆炸：点燃可燃气体要验纯
（2）防暴沸：稀释浓硫酸，加热液体混合物要加沸石（碎瓷片）
（3）防中毒：制取有毒气体，要在通风橱中操作，要注意尾气的处理（灼烧式、吸收式、收集式）
（4）防倒吸：
（5）防堵塞：
（6）意外事故的处理
| 金属钠、钾起火 | |
| 酒精灯不慎碰倒起火 | |
| 浓碱沾到皮肤上 | |
| 浓硫酸沾到皮肤上 | |
| 液溴、苯酚沾到皮肤上 | |
| 不慎将酸沾到眼中 | |
| 重金属盐中毒 | |
| 水银洒在桌面上 |
5、混合物的分离提纯操作
1）．过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
2）．蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
3）．蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
4）．分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
5）．升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
6）．渗析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
例题研究
例1、过氧化氢的沸点比水高，受热易分解。某试剂厂先制得7%~8%（质量分数）的H2O2溶液，再浓缩为30%的溶液时，可采用的适宜方法是（ ）。
A． 常压蒸馏 B． 减压蒸馏
C．加生石灰常压蒸馏 D． 加压蒸馏
例2、进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是（填写标号） 。
A.不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
C.如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗
D.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
例3、 用pH试纸测定某无色溶液的pH值时，规范的操作是（ ）。
A.将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较
B.将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较
C.用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较
D.在试管内放少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口观察颜色，跟标准比色卡比较
例4、（1）在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？
（2）中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是
（3）．下列实验中用错试剂的是（ ）
A．用稀HCl清洗焰色反应的铁丝
B．用酒精萃取碘水中的碘
C．用稀HNO3洗去残留在试管壁上的银
D．用碱石灰吸收氨气中的水蒸气
班级 姓名 学号
1．下列仪器：①漏斗 ②容量瓶 ③蒸馏烧瓶 ④天平 ⑤分液漏斗 ⑥滴定管
⑦燃烧匙。常用于物质分离是
A．①③④ B．①②⑥ C．①③⑤ D．③④⑦
2．现仅有下列仪器：烧杯、铁架台(带铁圈)、三脚架、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿和圆底烧瓶，从缺少仪器的角度分析，不能进行的实验项目是
A．过滤 B．蒸发 C．升华 D．分馏
3．欲使CuSO4•5H2O、NH4Cl和SiO2的混合物分开，其必要的操作为( )。
A．升华、溶解、过虑、蒸发 B．溶解、过虑、蒸发、分液。
C．加热、溶解、过虑、结晶 D．溶解、过虑、分馏、结晶
4．在化学实验室进行下列实验操作时，其操作或记录的数据正确的是（ ）
A．用托盘天平称取8.84g食盐
B．用250mL的容量瓶配制所需的220mL、0.1mol/L的NaOH溶液
C．用量筒量取12.12mL的盐酸
D．用0.12mol/L盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，消耗盐酸21.40mL
5．下列操作，不妥的是（ ）
A．用托盘天平称量氢氧化钠时，需在左、右托盘上各放一块质量相等的滤纸．
B．用25 mL滴定管量取25 mL的氢氧化钠溶液时需将调好零点的滴定管内所有液体放出．
C．用10 mL移液管量取10 mL氢氧化钠溶液时，不必把残留尖嘴部分的液体用吸球吹出．
D．用量筒量取一定量体积的液体配制一定物质的量浓度的溶液时，不用将量筒用蒸馏水洗涤后再移入容量瓶．
6．下列实验操作中，主要不是从安全因素考虑的是（ ）
A．酒精灯在不使用时，必须盖上灯帽．
B．给试管里的固体加热时，试管口应略向下倾斜，外壁干燥后再预热．
C．给试管里的液体加热时，试管口应略向上倾斜（约45°角），外壁干燥后再预热．
D．用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜．
7．下列实验操作，正确的是（ ）
①中和滴定时，用标准液润洗滴定管，用待测液润洗移液管和锥形瓶，并在锥形瓶内滴入l mL指示剂
②配制物质的量溶液时，将称量好的溶质溶于盛有适量水的烧杯中，待溶解后立即倾入容量瓶中，继续进行洗涤和定容
③用NaOH溶液和可溶性铝盐溶液大量制取Al(OH)3
④制取Fe(OH)2时，吸取NaOH溶液的胶头滴管的末端应插入FeSO4溶液中，再逐渐注入NaOH溶液
⑤蔗糖加稀硫酸水解后，将水解液滴入银氨溶液，水浴加热后即可见银镜
A．①②③ B．②⑤ C．④ D．以上都不正确
8、配制100 mL 1.0 mol／LNa2C03溶液，下列操作正确的是
A．称取10.6 g无水碳酸钠，加入100 mL容量瓶中，加水溶解、定容
B．称取10.6 g无水碳酸钠，加入100 mL蒸馏水，搅拌、溶解
C．转移Na2CO3溶液时，未用玻璃棒引流，直接倒人容量瓶中
D．定容后，塞好瓶塞，反复倒转、摇匀
9．①加热时试管中盛液量不超过1/3容积；②制溴苯时圆底烧瓶上方要安装一根长玻璃导管；③加热时烧杯内盛液量不超过
容积；④用高锰酸钾制氧气时试管中靠近试管口处要塞一团棉花；⑤制乙烯时要在烧瓶里放些碎瓷片．在这五种实验操作中，主要是为了保证不使液体喷出的是（ ）
A．①②④ B．①③④ C．①③⑤ D．①②⑤
10．有些固体药品长期存放时，若因密封不严，则瓶内会逐渐积聚一定量液体，以下各组中的每种药品都有可能出现这种现象的一组是（ ）
A．无水硫酸铜，生石灰，烧碱 B．红磷，烧碱，无水氯化钙
C．纯碱，芒硝，熟石灰 D．氯化镁，明矾，氯化钠
11．在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是1，5二硝基萘
和1，8-二硝基萘
的混合物，后者可溶于质量分数大于98％的硫酸，而前者不能．利用这一性质可以将这两种异构体分离．
将上述硝化产物加入适量的98％硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1，8-二硝基萘，应采用的方法是（ ）
A．蒸发浓缩结晶 B．向滤液中加水后过滤
C．用
溶液处理滤液 D．将滤液缓缓加入水中
8．下列实验操作错误的是（ ）
A．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
B．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
C．配制浓H2SO4和浓HNO3的混酸时，应将H2SO4慢慢加到浓HNO3中，并及时搅拌和冷却
D．用酒精萃取碘水中的碘
12．下列叙述正确的是
A．附着银的试管可先用少量稀氨水溶解，再用水洗净
B．苯酚的浓溶液不慎沾到皮肤上，应立即用氢氧化钠溶液擦洗
C．应将浓硝酸盛放在带玻璃塞的棕色试剂瓶中，置于冷暗处保存
D．除去乙酸乙酯中的乙酸可加入饱和碳酸钠溶液，然后分液
13．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2（SO4）3，若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有
①加适量H2SO4溶液，②加金属钠，③结晶，④加过量NaOH，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤．正确的操作步骤是（ ）
A．②⑥③ B．④⑥①③ C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤
14．粗盐中含有可溶性杂质CaCl2、MgCl2和Na2SO4，若要得到纯净的NaCl固体，有如下实验操作：①加入过量Ba(OH)2溶液、②加入过量NaOH溶液、③加入过量BaCl2溶液、④加入过量Na2CO3溶液、⑤加入过量盐酸、⑥过滤、⑦蒸发结晶。正确的实验操作顺序是
A．③②④⑥⑤⑦ B．③④②⑤⑦ C．②③④⑤⑥⑦ D．①④⑥⑤⑦
15.海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是 （从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处）。
A.烧杯 B.坩埚 C.表面皿 D.泥三角 E.酒精灯 F.干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是 ;步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是 。
(3)步骤④反应的离子方程式是 。
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是 。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法： 。
16.（1）有右下图所示A、B、C、D四种仪器：
请选择下列仪器名称的序号，填人相应的空格内：
①烧杯②普通漏斗③圆底烧瓶④锥形瓶⑤分液漏斗⑥酸式滴定管
A______________B______________
C______________D______________
（2）某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图．由图中可以看出该同学在操作时的一个错误是______________，烧杯的实际质量为______________g．
（3）指出下面3个实验中各存在的一个错误：
A_____________________B_______________________，C__________________
17、请按要求填空
⑴下列实验操作或对实验事实的叙述正确的是 （填序号）。
①向试管中滴加液体时，为不使液体滴到试管外应将胶头滴管伸入试管中；
②一小块金属钠加入水中后迅速熔成小球，不停地在水面游动并发出“吱吱”的响声；
③配置100mL1.00mol/L的NaCl溶液时，可用托盘天平称取5.85g NaCl固体；
④向可能含有SO42－、SO32－的溶液中加入过量的盐酸，再加入Ba(NO3)2溶液，可检验SO42－的存在；
⑤蒸发NaCl溶液以得到NaCl固体时，不必将溶液蒸干；
⑥向100℃时的NaOH稀溶液中滴加饱和的FeCl3溶液，以制备
Fe(OH)3胶体；
⑦如右图，可观察到灵敏检流计的指针偏转；
⑧向AlCl3溶液中滴加NaOH溶液和向NaOH溶液中滴加AlCl3溶
液的现象相同。
⑵现有0.1mol·L－1的纯碱溶液，用pH试纸测定该溶液的pH，其
正确的操作是 ① 。你认为该溶液pH的范围一定介于 ② 之间。请你设计一个简单
的实验方案证明纯碱溶液呈碱性是由CO32－引起的： ③ 。
18．(1) 下列有关实验操作或判断不正确的是 _________（填有关序号，选错倒扣分）。
A．用10 mL量筒量取稀硫酸溶液 8.0 mL
B．用干燥的pH试纸测定氯水的pH
C．用碱式滴定管量取KMnO4溶液 19.60 mL
D．使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容后所得溶液的浓度偏大
E．圆底烧瓶、锥形瓶、蒸发皿加热时都应垫在石棉网上
（2）根据右图描述回答下列问题：
①关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管
中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是
否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“不能确定”）
②关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气（填“漏气”、“不漏气”或“不能确定”） 。
1、C 2、AD 3、C 4、BD 5、AB 6、A 7、C 8、D 9、C 10、A、11D、12CD13、B14、AD15D16、BDE、过滤、蒸馏17、3、5、4、6砝码错误 27。4 18、2、4、5、7
19、BCE